質量鑒定工作中常用的物相分析方法
發(fā)布時間:2019-11-22
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在產品質量鑒定工作中,物相分析是必不可少的分析手段。它是指使用化學或物理方法測定材料礦物組及其存在狀態(tài)的分析方法。在分析時,我們會把復雜的產品分解成由各種基本材料,分析其組成和結構狀況,從而找出產品失效原因。而如果一個產品失效,往往與其物相組成、分布和各相的特性有關,包括礦物種類、數(shù)量、晶型、晶粒大小、分布狀況、結合方式、形成固溶體及玻璃相等。
通常來說,物相分析方法有以下幾種,X射線衍射分析、激光拉曼分析、傅里葉紅外分析以及微區(qū)電子衍射分析等。
一、X射線衍射分析XRD物相分析。
是利用多晶樣品對X射線的衍射效應,對樣品中各組分的存在形態(tài)進行分析,測定結晶情況,晶相,晶體結構及成鍵狀態(tài)等等。從而確定各種晶態(tài)組分的結構和含量。
但這個方法靈敏度較低,通常只能測定樣品中含量在1%以上的物相,另外,定量測定的準確度也不高,一般精確度在1%左右。
X射線衍射分析的常見用途有:XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的測定、介孔結構測定(小角X射線衍射)、多層膜分析(小角度XRD方法)、物質狀態(tài)鑒別(區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài))。XRD分析可以和電子顯微鏡配合使用,以達到更好的分析效果。
二、激光拉曼分析。
當一束激發(fā)光的光子與作為散射中心的分子相互作用時,大部分光子只是改變了方向,發(fā)生散射,但光的頻率與激發(fā)光源保持一致,這中散射稱為瑞利散射。
當然,也存在很微量的光子不僅改變了光的傳播方向,同時也改變了光波的頻率,這種散射則稱為拉曼散射。其散射光的強度約占總散射光強度的10-6~10-10。
拉曼散射的產生原因是由于光子與分子之間發(fā)生了能量交換,改變了光子的能量。固體材料中拉曼激活的機制很多,反映的范圍也很廣:如分子振動,各種元激發(fā)(電子,聲子,等離子體等),雜質,缺陷等。
利用拉曼光譜可以對材料進行分子結構分析、理化特性分析和定性鑒定等,從而找出材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面信息。拉曼光譜分析是不會損壞樣品,比較適合鑒定不好取樣切割的產品,如文物、藝術品等。
三、紅外光譜分析(IR)。
紅外光譜分析是利用紅外光譜對物質分子進行分析和鑒定。由于不同的分子其組成和結構都不一樣,也就決定了它們的紅外吸收光譜的不同。根據這個原理,可以對分子進行結構分析和鑒定。紅外光譜主要用來檢測有機官能團。在實際工作中,傅里葉紅外光譜儀比較適合鑒定非金屬類材料,比如塑料等。
四、微區(qū)電子衍射分析電子衍射與X射線一樣,均遵循布拉格方程。
但微區(qū)電子衍射分析的電子束很細,適合作微區(qū)分析。因此,主要用于確定物相以及它們與基體的取向關系以及材料中的結構缺陷等。
常見的物理法物相分析辦法主要就是這樣。物理法的優(yōu)點是分析比較便捷,效率高,樣品前處理要求低。但如果需要準確定量分析,一般會采用化學方法會更準確。
物相分析方法雖然多,但每種辦法均存在局限性和缺點。在實際工作中,可以采用多種辦法相互配合,互相補充,相互驗證,以便得出最準確可靠的結果。
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