解讀標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.5-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》
發(fā)布時(shí)間:2019-11-20
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2017年6月23日,GB 5009.5-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》替代GB/T 5009.5-2010,開始正式實(shí)施。其中主要變化在于兩部分:
一、增加了附錄A蛋白質(zhì)折損系數(shù)。在以往的檢測(cè)過(guò)程中,同個(gè)產(chǎn)品使用不同方法檢測(cè)時(shí)蛋白質(zhì)折算系數(shù)可能不一致,容易導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差較大。所以新標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一了常見食品的蛋白質(zhì)換算系數(shù),解決這個(gè)問題。
二、舊標(biāo)準(zhǔn)中凱氏定氮儀法僅規(guī)定了稱樣量和結(jié)果精確度,其余檢測(cè)過(guò)程均按產(chǎn)品說(shuō)明書進(jìn)行檢測(cè)。而新標(biāo)準(zhǔn)則細(xì)化了自動(dòng)凱氏定氮法,從稱樣量、結(jié)果精確度、消化溫度、消化時(shí)間、試劑加入量等多方面進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明。
那么自動(dòng)凱氏定氮儀操作過(guò)程中有哪些注意事項(xiàng)?
1、保證樣品均勻,固體樣品應(yīng)先研細(xì)過(guò)篩,液體樣品則要混合均勻。
2 、樣品放入凱氏燒瓶時(shí),避免黏附瓶頸上,萬(wàn)一黏附可用少量水緩慢沖下,避免被檢樣消化不完全,影響檢測(cè)結(jié)果。
3 、使用自動(dòng)凱氏定氮儀在檢測(cè)樣品前,需做空白試驗(yàn)對(duì)照。
4 、有機(jī)物分解需要H2SO4,H2SO4的加入量根據(jù)有機(jī)物種類不同而制定,如果試樣含脂類高,H2SO4加入量也多。大量添加K2SO4,可以提高分解溫度,但要適量。一般來(lái)說(shuō),K2SO4和H2SO4的添加比例是:1g樣品K2SO4:H2SO4=7g:12ml,這種比例較為常見,是公認(rèn)的,還有一種比例:K2SO4:H2SO4=10g:20ml。
5 、對(duì)于蛋白質(zhì)含量較高或者含量特別低的樣品,應(yīng)適當(dāng)減少或增加稱樣量,減少誤差。
6 、在整個(gè)消化過(guò)程中,切忌用強(qiáng)火,保持輕緩沸騰,確?;鹆性趧P氏燒瓶底部,避免附在壁上的蛋白質(zhì)在無(wú)硫酸存在的情況下,使氮損失。對(duì)于水分或者脂肪含量較高的樣品,可逐漸增加消化溫度。如果直接增加至420℃,容易造成樣品飛濺至消化管壁,導(dǎo)致消化不完全,使實(shí)際檢測(cè)結(jié)果偏低。
7 、假如硫酸過(guò)少,過(guò)多的硫酸鉀會(huì)引起氨的損失,導(dǎo)致形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此當(dāng)硫酸過(guò)多,底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過(guò)高時(shí),需添加硫酸量。
8 、消化劑變綠色之后繼續(xù)消化30分鐘即可。
9 、混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色,如果沒有溴甲酚綠,則可使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
10 、自動(dòng)凱氏定氮儀屬于貴重儀器,操作完成后應(yīng)及時(shí)做好清洗工作,同時(shí)定期保養(yǎng)。
11 、向蒸餾瓶中加入濃堿時(shí),容易出現(xiàn)褐色沉淀。這是因?yàn)榉纸獯龠M(jìn)劑與加入的硫酸銅反應(yīng),生成氫氧化銅,經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時(shí)Cu離子會(huì)與氨作用生成深蘭色的絡(luò)合物。
12 、通常使用硼酸吸收液,用硼酸代替H2SO4可省略了反滴定,H2SO4是強(qiáng)酸,操作要求更嚴(yán)。而硼酸是弱酸,在滴定時(shí),不影響指示劑變色范圍。另外,硼酸為吸收液濃度在2%即可將氨完全吸收。
中科檢測(cè)具有國(guó)家認(rèn)可資質(zhì),能依據(jù)國(guó)標(biāo)進(jìn)行食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽檢測(cè),結(jié)果準(zhǔn)確可靠,具有法律效力。如果有這方面業(yè)務(wù)需求,歡迎聯(lián)系。
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