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　　滴定法

 

　　1. 原理

 

　　利用溴與酚結(jié)合成三溴苯酚，剩余的溴與碘化鉀作用，析出定量的碘，最后用硫代硫酸鈉滴定析出的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗的量，即可計(jì)算出酚的含量。
 

 

　　2. 試劑

 

　　鹽酸、三氯甲烷、乙醇、飽和溴溶液、10%碘化鉀溶液、淀粉指示液：稱取0.5g可溶性淀粉，加少量水調(diào)至糊狀，然后倒入100mL沸水中，煮沸片刻，臨用時(shí)現(xiàn)配。0.1N溴標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

 

　　3. 操作方法

 

　　精確稱取約1g樹(shù)脂或環(huán)氧酚醛涂料樣品(最好是現(xiàn)生產(chǎn)的)，小心放入蒸餾瓶?jī)?nèi)，以20mL乙醇溶解(如水溶性樹(shù)脂用20mL水)，再加入50mL水，然后用水蒸氣加熱蒸餾出游離酚，餾出溶液收集于1000mL容量瓶中，控制在40~50min內(nèi)餾出，蒸餾液約400~500mL時(shí)，取少許新蒸出液樣，加1~2滴飽和溴水，如無(wú)白色沉淀、證明酚已蒸完，即可停止蒸餾。

 

　　蒸餾液用水稀釋至刻度，充分搖勻，備用。

 

　　吸取100mL蒸餾液，置于500mL具塞錐形瓶中，加入25mL 0.1N溴標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL鹽酸，在室溫下放在暗處15min，加入10mL 10%碘化鉀，在暗處存放10min，加1mL三氯甲烷，用0.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴至淡黃色，加入1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴至藍(lán)色消褪為終點(diǎn)。

 

　　同時(shí)用20mL乙醇加水稀釋至1000mL，然后吸取100mL進(jìn)行空白試驗(yàn)(如水溶性樹(shù)脂則以100mL水做空白試驗(yàn))。

 

 

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